1 制備樣品應盡可能擴展其表面積，其間不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；
2 樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會形成氣化噴發；
3 注意冷阱約為零下65度，能夠做低溫冰箱運用，但必須戴保溫手套操作避免凍傷；
4 發動真空泵曾經，查看出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5 一般情況下，凍干機不得接連運用超越48小時；
6 樣品在冷凍過程中，溫度逐步降低，能夠將樣品取出回暖一段時刻后（仍處于冰凍狀況），繼續干燥，以縮短干燥時刻。